一种1-溴代金刚烷的制备方法
摘要:
本发明公开了一种1‑溴代金刚烷的制备方法,向反应器中加入金刚烷,控制反应器内温度为10~15℃,然后向反应器内滴加溴素和有机溶剂A的混合液,1~3h滴加完毕后升温至40℃,保温1h后,以10℃/h的程序升温方式在7h内将反应器内的温度逐渐升至110℃,保温4~6h后,减压蒸馏回收溴素和有机溶剂A的混合液;再次向反应器内加入有机溶剂B进行降温结晶,过滤后滤饼用蒸馏水洗涤至pH值6~7,晾干即得所述的1‑溴代金刚烷。该方法,在溴化反应中,引入有机溶剂冰醋酸(有机溶剂A),与传统方法相比,在不影响反应的前提下,加入有机溶剂可抑制溴素挥发,可以有效的对溴素进行回收利用,回收利用率大于90%,进而节约了成本,减少了三废的排放。
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