发明授权
- 专利标题: 一种1-溴代金刚烷的制备方法
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申请号: CN201511018636.X申请日: 2015-12-30
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公开(公告)号: CN106928018B公开(公告)日: 2020-07-03
- 发明人: 李进 , 李永宾 , 严继业 , 王庆吉 , 王建青
- 申请人: 中触媒新材料股份有限公司
- 申请人地址: 辽宁省大连市普湾新区松木岛化工园区经九路
- 专利权人: 中触媒新材料股份有限公司
- 当前专利权人: 中触媒新材料股份有限公司
- 当前专利权人地址: 辽宁省大连市普湾新区松木岛化工园区经九路
- 代理机构: 北京万科园知识产权代理有限责任公司
- 代理商 张亚军
- 主分类号: C07C23/38
- IPC分类号: C07C23/38 ; C07C17/10
摘要:
本发明公开了一种1‑溴代金刚烷的制备方法,向反应器中加入金刚烷,控制反应器内温度为10~15℃,然后向反应器内滴加溴素和有机溶剂A的混合液,1~3h滴加完毕后升温至40℃,保温1h后,以10℃/h的程序升温方式在7h内将反应器内的温度逐渐升至110℃,保温4~6h后,减压蒸馏回收溴素和有机溶剂A的混合液;再次向反应器内加入有机溶剂B进行降温结晶,过滤后滤饼用蒸馏水洗涤至pH值6~7,晾干即得所述的1‑溴代金刚烷。该方法,在溴化反应中,引入有机溶剂冰醋酸(有机溶剂A),与传统方法相比,在不影响反应的前提下,加入有机溶剂可抑制溴素挥发,可以有效的对溴素进行回收利用,回收利用率大于90%,进而节约了成本,减少了三废的排放。
公开/授权文献
- CN106928018A 一种1-溴代金刚烷的制备方法 公开/授权日:2017-07-07