本发明公开了一种多级组装的水溶性硫化锌纳米球的制备方法，将锌盐溶于含有大分子基质的溶液中得到锌离子的螯合溶液；将含硫化合物溶于酸性溶液中得到硫源溶液；将锌离子的螯合溶液与硫源溶液在超声或搅拌的条件下混合，再将形成的混合物于4‑90℃反应1‑48h，反应结束后将反应物置于离心机中离心分离，离心所得产物用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次，然后干燥得到多级组装的水溶性硫化锌纳米球。本发明简单可控、反应条件温和、原料廉价易得、对环境友好且所制得的产品具有很好的吸附性能。