一种高活性高比表面积g‑C3N4纳米片状结构材料的制备方法。以三聚氰胺为原料，乙酸或去离子水为三聚氰胺溶剂，通过添加不同硝酸量，制备三聚氰胺单硝酸盐、三聚氰胺二硝酸盐、三聚氰胺三硝酸盐含能材料作为制备g‑C3N4的前躯体。该方法利用三聚氰胺硝酸盐热聚合时释放的强烈能量，一方面将块状g‑C3N4剥离成纳米片状，另一方面降低热聚合所需温度和反应时间，避免了传统高比面积纳米片状g‑C3N4固相合成中的高温和二次煅烧工艺，大大降低了合成能耗水平。本方法简单易行，成本低廉，重复性好，在光分解水、光催化氧化环境污染物等领域具有广泛的应用前景。