一种氢氧化镍修饰的石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法及其应用。本发明涉及一种复合光催化剂的制备方法及其应用。本发明是为了解决现有复合光催化剂催化效率低、直接比较镍基化合物的助催化效果困难的问题。方法：将g‑C3N4光催化剂置于NaOH溶液中搅拌均匀；将Ni(NO3)2逐滴加入到混合溶液中；离心收集沉淀物，洗涤后置于烘箱中干燥，得到氢氧化镍修饰的石墨相氮化碳复合光催化剂。本发明用于在同一催化体系中对比镍基材料的助催化性能以及光解水制氢。