本发明涉及一种制备二硫化钼/石墨烯交替插层结构材料的方法，包括如下步骤：首先将适量钼源和硫源分别溶解于水中，充分搅拌得到均匀溶液，再将表面活性剂加入硫源中，随后将得到钼源溶液缓慢滴入硫源与表面活性剂所形成的溶液中形成均一的溶液或胶体，在10‑300MPa压力下加热到100‑300℃，恒温反应3‑48小时，反应结束后，使反应体系自然冷却到室温、卸去压力；得到的粉体洗涤、干燥，煅烧，即得。本发明的方法制备过程简单，绿色环保，且能够得到二硫化钼和石墨烯的插层结构从而使二硫化钼的层间距扩大，在高效光催化剂和新能源材料的研制方面有重要的应用价值。