本发明涉及一种同时检测卷烟主流烟气中羰基化合物和酚类化合物的方法，属于卷烟主流烟气的理化检验技术领域。本发明同时检测卷烟主流烟气中羰基化合物和酚类化合物的方法，包括以下步骤：1)利用滤片和吸附剂对卷烟主流烟气中的羰基化合物和酚类化合物进行捕集，所述吸附剂为分子筛、活性炭或CX‑572；2)将捕集有羰基化合物和酚类化合物的滤片和吸附剂用环己烷和甲醇进行萃取，之后过滤，得提取液；3)将所得提取液与2,4‑二硝基苯肼衍生化试剂混合反应15min，过滤，得待测液；4)将待测液进行高效液相色谱测定。本发明检测卷烟主流烟气中的羰基化合物和酚类化合物的方法，操作简便，快速准确、灵敏度高、重复性好。