一种高Al组分AlxGa1‑xN三元合金微晶球及其制备方法，属于半导体合金材料制备的技术领域。该微晶球是不同Al组分纤锌矿结构AlxGa1‑xN三元合金晶体，Al组分可调范围为0.77≤x＜1，该微晶球平均直径为5.0μm。该微晶球的制备方法为以金属铝粉、金属镓和氨气为反应原料，抽真空，以流量为300～700sccm通入氩气，10～15min后，调节氩气流量为40～60sccm，同时，通入与氩气流量相同流量的氨气，然后加热，反应温度为950～1000℃，时间1～3h，气相沉积法生长，制备出高Al组分的AlxGa1‑xN三元合金微晶球。该方法工艺简单、重复性好、无相分离、生产成本低、没有添加任何催化剂和模板，易于工业推广应用。