本发明提供了一种十六醇复合相变储热材料的制备方法，属于材料技术领域。该方法包括如下步骤：(1)将3～6份氯化镁加入到100份液态十六醇中溶解，冷却得到固体氯化镁/十六醇混合物；(2)将摩尔比为步骤(1)中所述氯化镁两倍的氢氧化钠加入到100份十六醇中溶解，得到氢氧化钠的十六醇溶液；(3)将步骤(1)得到的固体加入到步骤(2)的溶液中，于密闭环境中反应后静置冷却成固体，即得目标产物。该方法通过在十六醇体系中直接中和反应生成超细氢氧化镁颗粒的方法使高导热氢氧化镁颗粒均匀分布于十六醇中。本发明储热材料具有相变潜热稳定、热导率高、不分层、热循环稳定性好和制备成本低的优点，易于其在储热领域中的应用。