一种替普瑞酮及其中间物的合成方法
摘要:
本发明涉及一种替普瑞酮及其中间物的合成方法,其中中间物全反式(5E,9E)‑法尼基丙酮的合成包括如下步骤:1)在催化剂存在下,5E‑、5Z‑橙花叔醇的混合物与乙酰乙酸烃基酯进行carroll重排反应,得到(5Z,9Z)‑、(5Z,9E)‑、(5E,9Z)‑、(5E,9E)‑法尼基丙酮的同分异构体混合物;所述同分异构体混合物中(5E,9E)‑法尼基丙酮的含量控制在18%以上;2)将(5Z,9Z)‑、(5Z,9E)‑、(5E,9Z)‑、(5E,9E)‑法尼基丙酮的同分异构体混合物在中等极性溶剂中,进行低温结晶分离,得到全反式(5E,9E)法尼基丙酮。该合成方法以5E‑、5Z‑橙花叔醇的混合物为原料,通过低温结晶分离得到高纯度的全反式(5E,9E)‑法尼基丙酮,以便于能够得到质量合格的替普瑞酮。
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