本发明公开了一种尿液品中痕量芳香胺的固相微萃取测定方法，该方法是利用顶空固相微萃取与气相色谱‑质谱/质谱联用（简称GC‑MS/MS）技术，对尿液中的痕量芳香胺进行定性和定量分析。该方法的特征在于，固相微萃取纤维的涂层材料为共价有机骨架JUC‑Z2与凝胶所形成的复合材料（简称JUC‑Z2/Gel），萃取温度70～90℃，搅拌速度400～600 r/min，萃取时间30～50 min，解吸温度230～260℃，解吸时间0.5～1 min。本方法使用特别制作的附着有JUC‑Z2/Gel涂层的固相微萃取纤维对样品进行萃取浓缩前处理，具有操作简便、灵敏度高、回收率好等技术特点。