本发明公开了一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法，由于飞灰与硫酸氢铵之间存在相互包裹及粘附力作用，采用普通的溶解过滤难以将硫酸氢铵完全溶出，同时由于硫酸氢铵的分解温度较低、呈碱性等特点，也无法使用燃煤飞灰成分分析方法中的碱熔法或酸熔法等预处理方法。本发明探索了一种适合硫酸氢铵的溶出方式，通过对滤膜孔径、超声温度、溶出时间、灰水比等因素的综合考虑，利用硫酸氢铵易溶于水的化学性质将飞灰中的硫酸氢铵溶出，实现了飞灰中硫酸氢铵的准确定量测定。