含氟低聚物/POSS嵌段结构杂化材料制备方法，先制备得到固体含氟低聚物引发剂PFMA‑Br，采用ATRP法制备PFMA‑b‑PMMA，反应结束后，将液体稀释后经过经平均滤孔直径为15μm‑40μm的砂芯漏斗中的中性氧化铝柱子去除配体，旋转蒸发，并滴加至正己烷中直至沉析出聚合物，得到白色粉状固体产物PFMA‑b‑PMMA‑Br；将PFMA‑b‑PMMA‑Br与甲基丙烯酰氧基七异丁基聚倍半硅氧烷(MA‑POSS)反应制备含氟/POSS基嵌段共聚物PFMA‑b‑PMMA‑b‑P(MA‑POSS)；本发明通过两步ATRP聚合法，利用含氟低聚物依次引发MMA和MA‑POSS得到含氟/POSS嵌段聚合物PFMA‑b‑PMMA‑b‑P(MA‑POSS)，具有过程方法简单快速，制备成本低且保护效果明显的特点。