二硫化双硫羰基二甲胺药物中间体的合成方法
摘要:
本发明公开了二硫化双硫羰基二甲胺药物中间体的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入二甲胺溶液,硝酸钠溶液,控制溶液温度至20-24℃,控制搅拌速度230-260rpm,加入1-戊硫醇溶液,在30-50min时间内分批次加入四氢噻吩溶液,继续反应80-120min;然后加入溴化镍粉末,控制溶液温度至15-18℃,加入四乙酸铅,继续反应2-4h,静置30-50min,加入氯化钾溶液,溶液分层,分离出油层,用2-庚酮溶液洗涤20-40min,在1-氯丙烷溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品二硫化双硫羰基二甲胺。
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