本发明涉及一种从产物混合物(1)中分离至少一种沸点为至少70℃的(硫代)磷酸衍生物(1a)的方法，该产物混合物(1)包含该至少一种(硫代)磷酸衍生物作为组分(1a)、至少一种选自(b1)铵盐和(b2)碱金属氯化物的盐作为组分(1b)、至少一种选自酯溶剂和醚溶剂的极性溶剂作为组分(1c)和任选地，至少一种HCl清除剂作为组分(1d)；其中该方法基于首先溶解该(硫代)磷酸衍生物(1a)以能够除去该至少一种盐以及随后引起(硫代)磷酸衍生物(1a)的固体形成的概念。