本发明公开了一种三核铜簇基配位聚合物的制备及电催化析氢应用。该配位聚合物的化学分子式为[Cu3(L)2(ATA)OH(H2O)3·2H2O]n（L=C8H4Br4O42‑，ATA=Triazol‑3‑amine，），属三斜晶系、空间群Pī。具体合成方法是利用四溴苯酐有机配体、铜盐与含氮辅助配体3‑氨基‑1,2,4‑三氮唑（ATA）水热条件下反应获得绿色条状晶体，将其研磨细化即可得到所需的电催化材料，其在电催化析氢反应（HER）中展现出良好的催化活性，可用于电催化分解水制氢等新能源领域。