本发明公开了一种硫代乙酸的制备方法及生产装置，采用醋酸、五硫化二磷在特定的催化剂的作用下低温反应，固液分离，液相经精馏分离后获得硫代乙酸。本发明进一步对第一次固液分离后得到的固相物质进行提取纯化，得到副产物磷酸钾。本发明采用价格低廉易得的原料及催化剂，在较低的温度和压强下，甚至是常温常压下即可反应合成硫代乙酸，再通过固液分离，得到的液相经精馏分离获得高纯度和高收率的硫代乙酸。本发明通过进一步对第一次固液分离后得到的固相物质进行提取纯化，从废液中获得高纯度和高收率的高附加值副产物磷酸钾，对环境友好，具有较高的经济性。