本发明属于材料科学领域，提出了一种NaREF4实心球形颗粒的制备方法，本发明的技术方案步骤是：将稀土元素的硝酸化合物与乙二胺四乙酸二钠在去离子水中混合均匀，配制成稀土元素离子浓度为0.01‑0.20mol/L的溶液，边搅拌边加入氟化氨溶液，引入F‑离子，得到悬浊液，将悬浊液移至反应釜中，于100‑200℃水热反应12‑48h，反应产物经离心分离、清洗、烘干，得到白色状的粉末颗粒NaREF4(RE＝La‑Lu，Y)。本发明的技术方案简单易行，易于得到NaREF4单分散纳米实心球形颗粒。