本发明公开了一种用于锂离子电池的ZnO/NiO/C复合负极材料的制备方法，所述的ZnO/NiO/C材料是通过制备金属‑有机框架材料前驱体，再将其高温煅烧而得。具体为将硝酸锌、乙酰丙酮镍和对苯二甲酸溶于二甲基乙酰胺与乙醇的混合溶液中，强力磁力搅拌至混合均匀；所得溶液移入至高压反应釜中在一定温度条件下反应，离心分离，真空干燥，得到混合金属有机框架前驱体，所得前驱体经煅烧后即可获得所述ZnO/NiO/C复合材料。本发明工艺成本低，步骤简单易操作，采用碳材料复合既可以加快锂离子和电子的传输速度，提高倍率性能，又可以增强负极材料的电化学活性，提高材料的储锂稳定性。