本发明公开了一种负载型臭氧高级氧化催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1.选取γ-Al2O3球体为载体；S2.将硝酸镍与去离子水混合搅拌得到稳定硝酸镍溶液，将硝酸铜与去离子水混合搅拌得到稳定硝酸铜溶液,所述硝酸镍与硝酸铜的质量比为1-9:1；S3.将步骤S2配制好的硝酸镍溶液和硝酸铜溶液与步骤S1选取的载体混合，并持续摇晃震荡4-8h；S4.滤去步骤S3浸渍后的浸渍液后干燥；S5.将步骤S4制备得到的γ-Al2O3球体以恒定的升温速率恒温焙烧，得到以γ-Al2O3球体为载体，NiO和CuO为活性组分的负载型臭氧高级氧化催化剂。本发明的臭氧高级氧化催化剂同时具有吸附和活化协同作用，既能高效吸附水中有机污染物，同时又能催化活化臭氧分子，取得很好的催化臭氧氧化效果。