一种高灵敏高选择性荧光检测镁离子的方法，按如下步骤：（1）用铽盐与水杨酸多醚醇酯以0.5~2摩尔比混合，在有机溶剂中获得铽配合物溶液；（2）含镁样品经干燥煅烧，再用酸溶解，温和加热蒸出过量酸和水后，用有机溶剂溶解或浸取，并定容；（3）取步骤（2）的含镁样品溶液与步骤（1）的铽配合物溶液混合均匀后，测定该溶液在365nm激发下于545nm处的荧光发射强度；根据测定的荧光强度和工作曲线，计算镁的含量。本发明用简单的荧光光谱法来进行镁离子的定量和定性分析，无需专门的高档仪器，在确定的最佳反应条件下，反应的稳定性好，方法的重现性好，最低检出限可达1.74*10‑5umol/L。