本发明公开一种Ni/CeO2催化剂的制备方法及应用，属于环境材料、新能源开发及废水处理技术领域。本发明所述方法为将乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、纳米级二氧化铈搅拌均匀得到溶液A；将硝酸镍、氢氧化钠溶解到超纯水中得到溶液B；将溶液A、溶液B、浓度为20g/L的氯铂酸溶液混合搅拌均匀，并在180℃条件下反应4h；将反应完成后的混合溶液反复用超纯水和乙醇清洗，离心分离后所剩固体烘干，然后采用索氏提取器利用乙醇溶液连续清洗24小时以上，再次烘干得到Ni/CeO2催化剂。该方法制备的Ni/CeO2催化剂可用于超临界水体系下苯酚催化气化、生物质新能源开发和有机污染物废水处理等领域的研究和应用，且催化剂制备过程中操作简单、催化剂活性高。