本发明提供的废水协同耦合处理方法通过电化学反应生成的羟基氧化铁和/或氧基氯化铁吸附有机物，同时与亚铁离子协同耦合催化双氧水以产生羟基自由基，提高羟基自由基的产生和有效利用率，深度氧化去除废水中TOC，TOC去除率可达85％以上，排水能达地表水排放标准。本发明所述的废水协同耦合处理方法特别适用于高盐度低有机物含量的废水中总有机物的去除，工艺流程简单、效率高、成本低，可明显提高工业废水的处理质量，降低对人类水环境的污染风险。