本发明属于有机废水处理技术领域，具体涉及一种巯基乙酸异辛酯生产废水的处理方法及其处理装置。该处理方法为预先在巯基乙酸异辛酯生产废水中混入催化氧化助剂，经预热进入鼓泡反应器中，与氧化剂发生氧化反应，从而将废水中的有机物氧化为H2O、CO2和SO42‑，反应后的反应液经闪蒸、蒸发浓缩进行脱盐；本发明同时提供其处理装置。本发明将可溶性钴盐和MoO3/TiO2相结合，充分发挥了二者间的协同作用，从而将废水中的有机物快速深度氧化而去除；大大降低废水中COD的含量，能够有效分离水和固体盐，且水和固体盐中有机物的含量低，分离出的水能够回用，固体盐也能够作为副产品使用。