本发明公开了一种钴氧化物/氮共掺杂碳纳米管复合材料及其制备和应用。制备的具体步骤为：以一定比例的碳源和氮源双氰胺以及钴盐为原料，以尿素作为碱源调节溶液至碱性，以聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂在超声反应仪中充分混合反应并加热至干燥，得到的混合物经碳化、酸洗、水洗，获得以氧化钴封装于掺氮碳纳米管中的材料。该材料结构新颖，原料简单易得，工序简单，反应过程清洁，无二次污染。应用于水体中苯酚的降解去除，方法简单，去除效果好，处理浓度为0.1mmol/L的苯酚，20分钟内对苯酚的去除率均可达到99％以上。