本发明属于纳米功能材料技术领域，具体为一种碳/硫纳米复合材料及其制备方法和应用。本发明通过加入表面活性剂的可控合成，得到具有球形形貌的碳球材料，与硫进行复合后，碳球表面长出了硫纳米晶小颗粒。该碳/硫复合材料有着较好的电催化性能，氧还原反应起始电位为‑0.18V，极限扩散电流为3.5mA/cm‑2。另外，该复合材料的制备成本低、效率高，更易于工业放大以解决实际应用问题，作为一类有着较为新型的结构的有效的氧还原反应的催化材料，具有广阔的应用前景。