本发明公开了一种三维立体结构单分散纳米多孔氧化铁球制备方法，包括步骤一：制作氯化铁溶液，步骤二：将氯化铁溶液加热离心洗涤，步骤三：将步骤二得到的反应产物真空干燥，步骤四：将步骤三得到的产物放入马弗炉中加热。创新性地采用了甲醇溶液体系，使用聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂对产物的形貌和分散性进行辅助控制，采用六水氯化铁作为铁源，进行溶剂热反应制备三维立体结构的纳米多孔氧化铁球。本发明所制得的纳米多孔氧化铁球具有新颖独特的三维立体微观形貌，纯度高，尺寸均一，合成步骤简单，环境友好，可以轻松实现大规模工业化生产，在电极材料、催化剂、功能涂料、气敏及生物医学等领域都有很好的应用前景。