本发明提供了一种全氟异丁腈混合气体中全氟异丁腈纯度的检测方法，包括：利用气相色谱‑质谱联用仪对待测全氟异丁腈混合气体进行检测，得到杂质气体成分和预估体积分数；根据预估体积分数，配置标准气体；利用气相色谱仪或所述气相色谱‑质谱联用仪对标准气体进行检测，采用外标法得到杂质气体的标准曲线及其拟合方程；对待测全氟异丁腈混合气体再次进行检测，利用拟合方程得到所述待测全氟异丁腈混合气体中所述每种杂质气体的体积分数；基于杂质气体的体积分数，得到所述待测混合气体中全氟异丁腈的纯度。本发明提出了一种检测全氟异丁腈混合气体中全氟异丁腈纯度的新方法，检测准确可靠，操作简单，计算方便。