本发明涉及一种基于助脱模剂的钴内标XRF分析用玻璃片的制备方法。其方案是：将0.1g三氧化二钴、6～7g四硼酸锂和0.1g助脱模剂混匀，得到含钴和助脱模剂的四硼酸锂，简称混合物Ⅰ。将1g碳酸锂、0.15～0.2g助脱模剂、0.05～0.08g碘化物和0.5g试料混匀，得到含碘和助脱模剂的碳酸锂，简称混合物Ⅱ。将5～6g混合物Ⅰ置于铂金坩埚中，再放入混合物Ⅱ，用剩余的混合物Ⅰ覆盖。将装有混合物Ⅰ和混合物Ⅱ的铂金坩埚置于高温炉中，在680～720℃预氧化，取出，移至另一高温炉内，在980～1050℃熔融；取出，自然冷却，剥离，脱模，得到基于助脱模剂的钴内标XRF分析用玻璃片。本发明环境友好、成本低和周期短，用所制制品分析的准确度高。