本发明涉及一种一步法制备石墨烯/镍铁类水滑石纳米片双功能氧催化剂的方法及其在碱性介质中对析氧反应和氧还原反应的电催化应用。本发明以氧化石墨烯为基底，在甲酰胺和水的混合溶液中原位生长超薄的镍铁类水滑石纳米片，再通过热还原制备石墨烯/镍铁类水滑石纳米片复合物氧催化剂，该方法避免了类水滑的剥离及氧化石墨烯的化学还原等步骤，增加了催化剂的活性位点，抑制了复合物中石墨烯和镍铁类水滑石纳米片的聚集，提高了复合物导电性，所得催化剂降低了碱性介质中析氧和氧还原反应的过电位，降低了其电子转移阻力，表现出了良好的氧催化性能和稳定性，为潜在的双功能氧催化剂开发提供了重要方法。