本发明公开了一种碲酸铋/氧化铋异质结材料、制备方法及其应用。本发明提供的碲酸铋/氧化铋异质结材料的化学通式为BiTe3O7.5/Bi2O3，其中，Bi2O3与BiTe3O7.5的摩尔比为(1～10):100。本发明提供的碲酸铋/氧化铋异质结材料采用化学溶胶‑凝胶法制备，得到的异质结材料能吸收紫外‑可见光范围的光，能高效催化亚甲基蓝等有机染料的降解。与单相BiTe3O7.5催化剂相比，本发明提供的由碲酸铋/氧化铋复合而成的异质结光催化材料，能更好地吸收可见光，产生大量的电子‑空穴对，有效地实现电子‑空穴的分离，从而提高催化效率。