本发明公开了一种二维聚苯环桥接吡咯的制备方法，涉及二维碳材料制备领域，所述制备方法包括如下步骤：首先将2,5‑二甲氧基四氢呋喃、对苯二胺和无水氯化铜加入到三口烧瓶中，再加入去离子水，鼓N2，恒温下进行搅拌；然后向三口烧瓶中加入乙酸乙酯后，进行过滤，将滤液进行水洗、旋蒸后得到固体粗产物；用硅胶柱层析法处理此固体粗产物后，进行旋蒸、真空干燥得到苯环桥接吡咯单体；最后以丙酮为溶剂，FeCl3为氧化剂将苯环桥接吡咯单体进行氧化聚合，得到二维聚苯环桥接吡咯；该方法温和简单且成本低。本发明制备的二维聚苯环桥接吡咯为纳米二维片状结构，氮含量为6.5％，应用在超级电容器上具有高达100F/g的比容量。