本发明公开了一种具有多级微结构分布的BaTiO3/Co3O4复相毫米波吸波粉体及制备方法，该复相粉体首先通过溶胶‑凝胶法制得前驱体粉末，接着经球磨后，在高温炉中进行包括分解、控制成核、致密生长等多步调控热处理过程，获得复相烧结样品；最后经控制球磨，获得多级微结构分布的复相吸波粉体。本发明成功实现了BTO/Co3O4复相粉体吸波材料在毫米波特征频段下的电、磁参数共振现象，其吸波频带在典型毫米波窗口频率的35GHz左右，频带宽度可达5GHz；RL值达到‑40dB；本发明复相毫米波吸波粉体材料的制备工艺简单，成本低廉，可在毫米波电磁屏蔽和隐身领域得到广泛应用。