本发明公开一种用于光电催化的三维花状的CuWO4/NiOOH薄膜的制备方法。本发明可达到光电流密度有明显的提高，包括以下步骤：1将偏钨酸铵加入到无水乙醇中，磁力搅拌，加入氯化铜，继续搅拌得到CuWO4前驱体溶胶；2将FTO导电玻璃在步骤1中制得的CuWO4前驱体溶胶中浸渍后提拉，干燥；重复镀膜，将完成二次镀膜的FTO导电玻璃干燥；将样品退火处理，得到CuWO4薄膜；3通过NiSO4制得NiOOH沉积液；4进行电化学沉积处理得到CuWO4/NiOOH，随后用无水乙醇、蒸馏水反复冲洗，烘干，得到三维花状的CuWO4/NiOOH复合薄膜。本发明制备方法简单可行，原料成本低，光电流密度明显提高。