本发明公开了一种6-甲基吡啶-2,3-二羧酸镍配合物及其制备方法。该配合物属于单斜晶系，空间群为P21/n，晶胞参数为a=7.83532(16)Å，b=13.2232(3)Å，c=10.0482(2)Å，α=90.00°，β=101.806°，γ=90.00°，V=1019.05(4)Å3，Z=14。所述方法是以6-甲基吡啶-2,3-二羧酸为配体，在无水乙醇、蒸馏水和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶液中，与六水合硫酸镍反应，制备6-甲基吡啶-2,3-二羧酸镍配合物。本发明的所述制备方法具有工艺简单、重复性好、绿色环保等优点，成功的合成了6-甲基吡啶-2,3-二羧酸镍配合物，为合成含氮杂环羧酸过渡金属配合物提供了一定的理论依据。