本发明涉及一种碳布负载的NiS-MoS2异质纳米片阵列结构及其制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明提出的复合材料是在导电的三维碳纤维布载体表面均匀生长着的具有多级三维框架式结构的、成阵列状的NiS-MoS2异质纳米片结构，其中MoS2包覆在NiS的表面。本发明在反应釜中，分别以醋酸镍、钼酸铵和硫脲作为镍源、钼源和硫源，十二烷基硫酸钠为表面活性剂，通过一步水热法，直接在碳布上生长得到NiS-MoS2异质纳米片阵列结构。该方法具有条件可控、设备工艺简单、产量大、成本低及环境友好等优点。所获得的异质纳米结构产物纯度高，形貌和组成可控。这种纳米结构材料在电化学催化(制氢、制氧)、储能(超级电容器、锂离子电池)等方面具有广泛的应用前景。