本发明涉及有机合成领域，尤其涉及4-甲氧羰基-2-甲基噻吩-3-磺酰氯的合成方法，以4-甲氧羰基-2-甲基噻吩-3-氨基盐酸溶液和亚硝酸钠水溶液为原料，在微通道反应器内进行重氮化反应合成重氮盐，得到的重氮盐在催化剂、表面活性剂的作用下与二氧化硫气体在微通道反应器中进行氯磺化反应得到4-甲氧羰基-2-甲基噻吩-3-磺酰氯。本发明优势在于：本发明采用连续流的微通道连续流反应器，反应时间从传统的数小时甚至几十小时缩短到几十秒至几分钟，显著提高了反应效率；并且由于原料在微通道中两相混合均匀，温度精确控制，原料的转化率和产物的选择性明显提高；同时，从进料混合以及反应过程全程为连续流反应，避免了常规间歇反应中空气对反应的影响。