一种NiSe2/Ti3C2Tx高性能超电容器纳米复合材料的制备方法，属于储能材料技术领域。本发明以NiSe2与Ti3C2Tx相结合制备出电化学性能良好的超级电容器电极材料。具体涉及一种以LiF和HCl为腐蚀液，将Ti3AlC2的Al层腐蚀，获得Ti3C2Tx，再将Se粉与NiCl2按一定摩尔比混合，在螯合剂的作用下进行反应，生成NiSe2纳米颗粒，同时Ti3C2Tx薄片沉积在NiSe2颗粒上，最后通过洗涤、干燥，得到超级电容器电极材料。本发明利用理论比电容高的NiSe2材料，并针对它存在导电性能不佳的缺点，采用水热法，将导电性能佳的Ti3C2Tx纳米片与NiSe2颗粒复合，获得NiSe2/Ti3C2Tx纳米复合材料，使材料拥有更好的电荷转移和更多可用的活性位点，而且提高了NiSe2/Ti3C2Tx纳米复合材料的耐用性，从而提高了超级电容器的性能。