本发明公开了一种水合氧化铁壳聚糖负载氧化石墨烯气凝胶的制备方法，包括以下步骤：(1)Fe3+/CS(壳聚糖)凝胶液的制备；(2)水合氧化铁壳聚糖负载氧化石墨烯凝胶球或凝胶丝的制备；(3)水合氧化铁壳聚糖负载氧化石墨烯凝胶球的交联干燥，得到黄褐色水合氧化铁壳聚糖负载氧化石墨烯干燥气凝胶。本发明的方法成本低廉、工艺过程简单方便安全、易再生和绿色环保，制备的气凝胶内部既保留有氧化石墨烯的片层状结构，又具有数量巨大的密集孔道，极大增加了其比表面积，能更好的吸附更多的重金属离子和有机物亚甲基蓝，大大提高水处理的质量。