本发明属于亚稳晶体材料技术领域，具体涉及一种黄铁矿型二硒化铜及其制备方法。本发明提供了一种黄铁矿型二硒化铜的制备方法，本发明以氯化铜为铜源，以三乙二醇为溶剂和还原剂，将氯化铜与三乙二醇混合，得到阳离子前驱体溶液；本发明以葡萄糖为辅助还原剂，与三乙二醇配合使用，在聚乙烯吡咯烷酮作用下，将硒粉还原为Se22‑，得到阴离子前驱体溶液，避免了使用毒性较大的辅助还原剂，且葡萄糖还原性适宜，不会因还原性太强产生Se2‑，生成其他杂相，有利于提高产物纯度；本发明将所述阳离子前驱体溶液与阴离子前驱体溶液混合后进行置换反应，得到了物相单一稳定的黄铁矿型二硒化铜。