本发明公开了一种定值痕量水溶气体标准实验溶液制作方法，包括如下步骤：S100、通过供气装置建立原液处理仓A、原液处理仓B、定气配液仓和气相色谱仪的氩气环境；S200、氧化氢处理原液仓A中的高纯水，充分反应的原液R1转移至原液处理仓B；S300、对原液处理仓B中的原液R1在微热，并进行氩气置换和混合气的排气获得硫化氢处理后的原液R2；S400、升温加原液R2至沸腾，排除混合气体，冷却，启动供气装置吹扫置换获得原液R3；S500、进行气体气相检测；S600、原液R3转移至定气配液仓，真空脱气，获得处理后的溶液R4；S700、注入目标气体，标准实验溶液R5，从而安全、稳定、高效、绿色、环保、成本低廉和操作简单的获得标准实验溶液。