本发明公开了一种F32装置副产HCl精制工艺，包括：冷却、分离吸附干燥和再精馏步骤，可同时生产纯度99.9%、99.9999%二种规格的产品，解决目前副产HCl用于生产含氟废酸的现状，可使资源充分利用。本发明还提供了F32装置副产HCl精制设备，包括HCl分离单元、吸附干燥单元、成品精馏单元，整个系统大大减少了目前废酸的产生、废气排放，利于环保；增加进料预冷器，利用产出的低温产品冷却成品，节能效果明显，本装置干燥无水，无腐蚀，使用DCS远程控制，安全可靠。本发明通过精馏得到高纯度的物料，附加值高，做到了副产物的高效循环使用，具有重要的意义。