本发明公开了一种钒基合金金相组织检验用试样制备方法，包括：步骤1.在钒基合金材料上取样；步骤2.将样品镶嵌在树脂基体上；步骤3.通过多种不同砂纸按设定顺序对树脂基体上的样品进行磨光处理；步骤4.采用润滑剂通过多种不同抛光剂按设定顺序对磨光处理好的样品进行抛光处理；步骤5.将抛光处理好的样品先在腐蚀剂中侵蚀10～70s，再用饱和的硼砂水溶液中和腐蚀剂，然后将样品取出并依次用清水和无水乙醇分别对样品进行清洗，最后将洗净的样品吹干，即得金相组织检验分析用的金相试样。本发明有效解决了钒基合金在制样时容易掉渣及砂粒嵌入的技术问题，进而可靠易行地提高了试样质量，试样在后续检验分析时的显示效果好。