本发明涉及一种木质素酚醛树脂的制备方法，包括（1）将酚氨废水与碱渣废液按比例混匀，并对混合液进行脱油脱悬浮物处理；（2）将混合液与纤维乙醇发酵废渣混合，升温至60‑100℃，保温一定时间后进行减压蒸馏，过滤得到改性木质素液化物；（3）将步骤（2）制得的改性木质素液化物和苯酚、碱按一定比例混合，保温60‑100℃，加入甲醛溶液，制得木质素酚醛树脂。本发明以纤维乙醇发酵废渣为原料，制得改性酶解木质素溶液，然后与苯酚和甲醛反应制得木质素酚醛树脂，具有节能环保、制备成本低、酚醛树脂产品性能满足要求等优点。