一种氧化锌/氢氧化锌气凝胶及其制备方法，属于气凝胶制备技术领域。本发明采用水热法以可溶性锌盐、碱性缓释剂为原材料，在阴离子表面活性剂和氢氧根离子的影响下合成形貌均一的氧化锌/氢氧化锌纳米片，继而采用冰模板法利用水分子与片层之间的作用力制备出疏松多孔的氧化锌/氢氧化锌气凝胶。其目的是探究一种简单可行、有利于大范围推广应用的氧化锌/氢氧化锌气凝胶制备方法。本发明所提出的氧化锌/氢氧化锌气凝胶制备方法具有反应易行、操作简单、生产资料与时间成本低廉、产率高的特点，制得的氧化锌/氢氧化锌气凝胶结构均一、密度很小，具有较高的比表面积和孔隙率。