本发明提供了一种三羟残液的分离方法。该分离方法包括：采用减压气提法将三羟残液中组分进行分割，得到轻质组分、中质组分和重质组分，其中，轻质组分与中质组分的第一切割温度为180～190℃，中质组分和重质组分的第二切割温度为215～225℃；及将中质组分进行冷却结晶，得到双三羟甲基丙烷。采用本申请提供的分离方法对三羟残液进行处理时，实现了三羟残液利用率的最大化，且无固体废弃物产生，实现了三羟残液分离的绿色工艺和清洁生产；同时该工艺的工艺流程简单，设备投资小，可实现工业化生产。