本发明属于化工生产技术领域，尤其涉及到一种从糠醛废水中分离硫酸、醋酸和糠醛的方法，回收硫酸和稀醋酸，包括废水进入第一级均相膜电渗析器，在酸回收室得到硫酸和醋酸混合物A，处理室剩余物为糠醛水溶液；A混合物由酸回收室打至第二级均相膜电渗析器的处理室分离出硫酸，硫酸返回糠醛反应工序；第二级电渗析处理室分离出硫酸的稀醋酸打至第三级电渗析器处理室，浓缩醋酸；浓缩后醋酸进入精馏萃取步骤，即得纯醋酸。本发明用电渗析耦合萃取精馏回收硫酸和高纯度醋酸，经济、高效，尤其适合硫酸、醋酸含量较低的废水。