本发明公开一种测定电解质水溶液中硫酸和硫酸锰浓度的方法，包括：（1）提供一个电解质水溶液样品；（2）逐步加入碱溶液，并测定不同碱溶液加入体积时对应的水溶液样品的电导率；（3）分析电导率值作为碱加入量的函数，将该函数的特征与：(i)酸碱反应终点和(ii)硫酸锰和碱反应终点相关联，得到这两个终点分别对应的碱加入体积；（4）将这两个终点对应的碱加入体积换算为原溶液中硫酸和硫酸锰的浓度；将这两个终点所对应的碱加入体积换算为原样品中硫酸质量M1和硫酸锰的质量M2；根据样品的体积确定原溶液中硫酸和硫酸锰的浓度。本发明操作简单，能大大提高检测效率，减少化学试剂的使用量，提高检测数据的可靠性。