本发明属于化工领域。目的是提供一种气相色谱法测定AES中未硫酸化物的方法，该方法应具有检测速度快，准确性、重现性高的特点。技术方案是：气相色谱法测定AES中未硫酸化物的方法，该方法包括以下步骤：1)样品处理：取AES样品置于烧杯中，加入溶解液溶解；调节pH值；加入阴阳离子树脂吸附，溶解液定容后得样品溶液；2)标准溶液的制备：取AEO置于烧杯中，加入溶解液溶解，转入容量瓶，加入内标液，溶解液定容后得标准溶液；3)气相色谱测定：气相色谱柱的温度为70～300℃，流动相的流速为1～50.0mL·min-1，检测器的温度为100～350℃；将样品溶液及标准样输至进样口内，开始检测并记录色谱图。