一种锂离子电池正极活性材料中Co3O4含量的测定方法，包括以下步骤：(1)向待测定样品加入浸润剂，并加入金属离子盐溶液，充分搅拌溶解后得到溶液a；(2)过滤步骤(1)中得到的溶液a，过滤完成后清洗滤膜上的残留物；(3)将步骤(2)中残留物连同滤膜一起加入强酸溶液中，将滤膜上的残留物完全剥离至强酸溶液中，得到残留物与强酸溶液的混合液b；(4)再向步骤(3)中的混合液b中加入强酸溶液，加热、蒸发、干燥；(5)冷却后定容得到溶液c；(6)测定溶液c中Co的含量，然后换算成Co3O4值，即得到待测定样品中Co3O4的含量。本发明可以精确测定出锂离子电池正极活性材料中残余的四氧化三钴含量。