本发明公开了一种Sn-SnSb/碳纳米片复合材料的制备方法与应用。首先，配置乙醇-水溶液，并在乙醇-水溶液中依次添加尿素或氰基胺、锡锑氧化物、糖原，每次添加均需超声分散完全；其次，将上述混合溶液旋转蒸干，再通过真空干燥后，研磨得前驱体粉末，最后将前驱体粉末转入管式炉中，在惰性气氛下通过程序升温进行高温碳化，即得具有高度分散Sn-SnSb/碳纳米片复合材料；所述Sn-SnSb/碳纳米片复合材料中碳的重量比为15-60%。通过设计纳米Sn及其SnSb合金化物在导电碳纳米片表面呈均匀分散形成三维状结构，有效地改进电极材料的电化学性能，原料便宜，制备简单，收率高，便于工业化生产。